“高温灰化法”。这是一种经典的样品前处理技术，主要用于将有机基质彻底破坏、去除，从而使待测的无机成分（通常是金属元素）富集下来，形成易于分析的灰分。

　　这是一种非常系统化的方法，其完整工作流程如下图所示：

　　图表代码

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　　通用方法

　　含易挥发元素

　　（如Hg， As， Pb）

　　元素成分与含量

　　元素成分与分布

　　形貌与成分

　　高温灰化核心过程

　　炭化

　　（200-300°C，有机物变黑焦化）

　　灰化/灼烧

　　（500-600°C，有机物氧化燃烧，留下无机灰分）

　　冷却

　　（在干燥器中冷却至室温）

　　固体/半固体样品

　　（如食物、组织、土壤、塑料）

　　样品制备

　　（干燥、粉碎、称重）

　　选择灰化方式

　　直接灰化

　　（在马弗炉中于500-600°C加热数小时）

　　添加灰化助剂

　　（如Mg， Na硝酸盐/乙酸盐）

　　所得产物:无机灰分粉末

　　后续分析方法选择

　　酸溶解→原子光谱/质谱分析

　　（AAS， ICP-OES， ICP-MS）

　　X射线衍射分析

　　（XRD:用于物相分析）

　　电子显微镜与能谱分析

　　（SEM-EDS:用于微观分析）

　　最终输出:成分定性/定量结果

　　以下是该方法的详细原理、步骤、所用设备及后续分析方法的解释。

　　一、原理与目的

　　核心原理：利用高温（通常450-600°C）在有氧环境下，使样品中的有机物质（如蛋白质、脂肪、碳水化合物、纤维等）发生氧化反应，彻底燃烧分解为二氧化碳、水、氮氧化物等挥发性气体逸出。

　　目的：

　　分解基质：去除复杂且干扰严重的有机背景，纯化样品。

　　浓缩目标物：使样品中不易挥发的无机成分（如矿物质、重金属元素）保留下来，并富集在坩埚中，形成稳定的无机灰分。

　　形态转换：将元素转化为稳定的氧化物、硫酸盐、磷酸盐等形式，便于后续溶解和分析。

　　二、所需设备与材料

　　马弗炉：

　　功能：核心加热设备，提供一个可控温、可恒温的封闭高温环境。

　　要求：温度范围至少能达到600°C以上，控温精确，炉膛内部温度均匀。

　　坩埚：

　　功能：盛放样品的容器，必须在高温下保持稳定、不与样品发生反应。

　　常用材质：

　　瓷坩埚：最常用，价格低廉，适用于大多数一般性灰化（如食品、植物样品）。

　　石英坩埚：热稳定性更好，热膨胀系数小，更耐急冷急热，适用于精密分析。

　　铂金坩埚：顶级选择。极耐腐蚀，几乎不与任何化学品反应，导热性好，寿命长。但价格极其昂贵。主要用于要求极高的精密分析和对坩埚有侵蚀性的样品（如含磷、硫的样品）。

　　刚玉坩埚：耐高温（>1000°C），但抗腐蚀性较差。

　　干燥器：

　　功能：内置硅胶或氯化钙等干燥剂，用于冷却和保存已灰化的样品，防止吸潮。

　　分析天平：

　　功能：精确称量样品灰化前后的重量，用于计算灰分含量。

　　三、步骤与流程

　　样品制备：

　　样品需先进行干燥（如105°C烘干）和粉碎，使其成为均匀的粉末或小块，以增大接触氧气的表面积，确保灰化完全。

　　坩埚预处理：

　　将洁净的坩埚放入马弗炉中，在预定温度下灼烧数小时，冷却后称重。此步骤是为了去除坩埚表面可能吸附的有机物和水分，得到恒重的坩埚。

　　称样：

　　精确称取一定量制备好的样品于已恒重的坩埚中。

　　炭化：

　　关键步骤：将装有样品的坩埚置于电炉或电热板上进行初步加热（不可直接放入高温马弗炉！）。

　　目的：使样品中的有机物发生碳化（变黑、冒烟），变为焦炭。此步骤可防止直接高温加热时，样品因突然燃烧而溅出或产生大量烟雾污染马弗炉。

　　灰化：

　　将炭化后的样品坩埚转移至已升温至目标温度（如525±25°C）的马弗炉中。

　　保持数小时，甚至过夜，直至样品中无黑色碳粒残留，全部变为白色或浅灰色的松散灰分。

　　冷却与称重：

　　用坩埚钳将坩埚移至干燥器中，冷却至室温（约30分钟）。

　　用分析天平迅速称重。

　　恒重检查：再次放入马弗炉灼烧0.5-1小时，冷却后再次称重。直到两次称重质量差小于0.5 mg，即视为“恒重”。此步骤确保灰化完全。

　　计算：

　　灰分含量(%)=(灰分重量/样品原重量)× 100%

　　四、后续成分分析方法

　　得到的灰分粉末本身就可以进行一些分析，但通常需要将其溶解后使用更精密的技术：

　　酸溶解：

　　向冷却的灰分中加入少量稀盐酸或稀硝酸，加热，使灰分中的无机盐溶解，定容到一定体积，得到待测溶液。

　　注意：氢氟酸用于溶解含硅酸盐的灰分。

　　仪器分析：

　　原子吸收光谱法：测定特定金属元素的含量。

　　电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法：可同时测定多种元素的含量，灵敏度极高，是痕量和超痕量元素分析的主力。

　　X射线荧光光谱法：有时可直接对固体灰分粉末压片进行无损的元素定性或半定量分析。

　　离子色谱法：测定灰分中的阴离子，如氯离子、硫酸根离子等。

　　五、注意事项与优缺点

　　优点：

　　能处理大量样品，富集效果好，降低了后续分析的检测限。

　　试剂污染少（无需添加大量化学试剂）。

　　操作简单，成本相对较低。

　　缺点与局限性：

　　时间漫长，通常需要数小时甚至更久。

　　高温可能导致某些元素挥发损失（如Hg、As、Se、Pb、Cd等在500°C以上会部分挥发）。对此需采用低温灰化法（如氧等离子体灰化）或添加灰化助剂（如Mg(NO₃)₂、Mg(OAc)₂，可将易挥发元素固定下来）。

　　坩埚材料可能与被测组分发生反应，造成污染或侵蚀。

　　总之，高温灰化法是一种非常有效的样品前处理手段，它将复杂的有机样品“简化”为纯净的无机残留物，为后续精确的元素分析铺平了道路。